[產(chǎn)品庫(kù)]主題: 原子熒光光度計(jì)按氫化物發(fā)生方法分 ... 發(fā)布者: Nabertherm
04/22/2021
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原子熒光光度計(jì)按氫化物發(fā)生方法分類—Nabertherm
原子熒光光度計(jì)基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),(納博熱馬弗爐)激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái),此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
原子熒光光度計(jì)按氫化物發(fā)生方法分類——Nabertherm銷售小編來(lái)為大家娓娓道來(lái):
一:間斷氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
早期的AFS儀器均采用間斷法(手動(dòng)),在發(fā)生器中先加入一定量的樣品流質(zhì),然后加入硼氫化鈉流質(zhì)發(fā)生氫化物。優(yōu)點(diǎn)是裝置簡(jiǎn)單,但較難自動(dòng)化。由于它所測(cè)得的原子熒光信號(hào)與許多因素有關(guān)(如氫化物傳輸效率、發(fā)生器與樣品體積、載氣流量和硼氫化鈉流量等)。因此,在實(shí)際操作中要保證得到高靈敏度及較好的重復(fù)性就必須控制好上述因素。
二:連續(xù)流動(dòng)氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
連續(xù)流動(dòng)法中,酸化后的樣品及硼氫化鈉流質(zhì)均以不同的流速泵入混合器中反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生的氣液混合物經(jīng)氣液分離器分離,廢液被排出,含有氫化物的氣體送至原子化器中原子化和檢測(cè)。這種方法可以得到連續(xù)信號(hào),但樣品和試劑的消耗量都較大,常規(guī)檢測(cè)中較少采用,多用于與液相色譜聯(lián)用測(cè)量中進(jìn)行形態(tài)分析。
三:流動(dòng)注入氫化物發(fā)生法
流動(dòng)注入法與連續(xù)流動(dòng)法類似,但樣品是通過(guò)采樣閥進(jìn)行“采樣”、“注入”切換。(NaberthermLT15/11)由于樣品是間隔輸送到反應(yīng)器中,因而所得的信號(hào)為峰型信號(hào),這與連續(xù)流動(dòng)法不同。此方法分析速度較快,但需要在流路中加入采樣閥,增加了故障點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)儀器很少采用該技術(shù)。
四:斷續(xù)流動(dòng)氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
斷續(xù)流動(dòng)是一種介于連續(xù)流動(dòng)和流動(dòng)注入之間的技術(shù),其工作分為兩個(gè)步驟,首先用蠕動(dòng)泵分別泵入樣品和還原劑,進(jìn)樣量小于混合器前管路容積,稍經(jīng)停頓并將進(jìn)樣管換入載流中,再運(yùn)行蠕動(dòng)泵執(zhí)行測(cè)量,可以得到峰型信號(hào)。信號(hào)峰的面積與樣品的濃度和進(jìn)樣量相關(guān),所以理想狀況下可通過(guò)控制進(jìn)樣時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)不同量的進(jìn)樣,從而達(dá)到自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的。
實(shí)際使用中,斷續(xù)流動(dòng)使用的蠕動(dòng)泵是一種脈動(dòng)進(jìn)樣方式,會(huì)造成短期取樣量穩(wěn)定性差,長(zhǎng)期使用會(huì)因泵管疲勞造成取樣穩(wěn)定性差。為了解決這個(gè)問(wèn)題,劉明鐘等改進(jìn)了斷續(xù)流動(dòng),在不改變硬件的基礎(chǔ)上,提出了間歇泵進(jìn)樣方式,克服了連續(xù)進(jìn)樣浪費(fèi)試劑流質(zhì)、流動(dòng)注入裝置復(fù)雜等缺點(diǎn),是一種較為合理的自動(dòng)式的氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù),目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)中檔儀器均采用了這一技術(shù)。
還有一種斷續(xù)流動(dòng)是采用一個(gè)注入泵采樣,之后樣品和還原劑仍通過(guò)蠕動(dòng)泵進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng),注入泵可精確定量樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置。
五:順序注入氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
順序注入被稱為新一代流動(dòng)注入,由于采用注入泵替代蠕動(dòng)泵,它克服了蠕動(dòng)泵的脈動(dòng)及長(zhǎng)期使用老化從而引起信號(hào)漂移的問(wèn)題,使儀器檢出限得到較大改進(jìn)。另外,順序注入體系中,還原劑和樣品的進(jìn)樣量可以準(zhǔn)確的任意調(diào)節(jié),所以能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置。至后順序注入體系中,樣品和還原劑的比例調(diào)節(jié)非常方便,對(duì)鉛、鎘等氫化物發(fā)生條件要求嚴(yán)格的元素可以很快調(diào)節(jié)到至佳狀態(tài)。此外,節(jié)省樣品和試劑也是順序注入的一大優(yōu)勢(shì)。
順序注入原子熒光流路有兩種: I是由塞梅諾娃提出,其中使用一個(gè)注入泵,還原劑和樣品通過(guò)多位閥注入儲(chǔ)樣環(huán),并在其中混合反應(yīng),產(chǎn)物隨載流流出,經(jīng)氣液分離后由氬氣帶出并與氫氣混合后被AFS檢測(cè)。是由王建華等提出,其中有兩個(gè)注入泵,分別推動(dòng)樣品和還原劑,樣品通過(guò)多位閥加入,并在儲(chǔ)樣環(huán)中與載流均勻混合,混合液與還原劑通過(guò)混合器反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后進(jìn)入AFS檢測(cè)。目前的順序注入多采用第II種流路。
6、氣動(dòng)控制順序流動(dòng)注入氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
氣動(dòng)控制順序流動(dòng)注入是使用一個(gè)注入泵采樣,之后樣品和還原劑通過(guò)氣動(dòng)控制進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng),注入泵可精確定量樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置;另外,氣動(dòng)控制代替蠕動(dòng)泵,也避免了蠕動(dòng)泵的缺點(diǎn)。
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最后更新: 2021-04-22 11:02:20